近期，不少朋友反馈制备液相系统的压力比往常明显升高。针对这一常见问题，恒谱生分析检测服务中心整理了一套系统化的压力异常排查流程，供大家参考。
液相色谱系统中，容易发生堵塞的部位通常包括：在线过滤器、Purge阀（放空阀）阀芯、进样器针座、色谱柱、柱温箱以及检测器流通池。
当发现系统压力过高时，请按以下步骤操作：
第一步：紧急卸压
立即打开Purge阀（放空阀）释放压力，随后重新拧紧Purge阀，再开始逐步排查。
第二步：初步判断堵塞区域
拆下色谱柱，缓慢增大流速，观察压力变化情况。
情况一：拆下色谱柱后压力恢复正常
说明堵塞点位于色谱柱或流通池。
- 接上色谱柱前端，断开色谱柱后端
- 若此时压力较高 → 色谱柱前端堵塞。请回顾近期使用的流动相（是否存在盐析？是否长期使用高比例水相？可适当升高柱温并小流速冲洗）；同时检查样品溶解性（若样品溶解性差导致析出，可用易溶溶剂小流速反向冲洗，注意不要连接检测器）。
- 是否更换了粘度较大的流动相？可适当提高柱温或降低流速来缓解压力。
- 柱温是否过低？冬季早晨室温较低时，流动相粘度显著增加，会导致柱压大幅上升，同时流动相混合效率变差。建议等室温恢复正常后再开始实验。
- 若柱压正常 → 说明堵塞点位于色谱柱后端至检测器流通池。
- 拆下色谱柱，接上两通，并将检测器出口管路拆下（防止废液管堵塞造成检测器超压损坏）。若此时压力仍高，则说明流通池堵塞（可用小流速反向冲洗）；若压力正常，则说明流通池后方的废液管路堵塞。
情况二：拆下色谱柱后压力仍然偏高
- 拆开柱温箱前的管路，检查柱温箱内部或其连接管路是否堵塞。
- 若压力仍高 → 拆开进样器前的管路，排查进样器针座管路是否堵塞。
- 若压力仍高 → 拆开Purge阀前的管路，检查Purge阀或其前端管路是否堵塞。
- 若以上检查后压力仍高 → 说明堵塞点位于泵的混合器前后管路或在线过滤器。
第三步：根据堵塞原因进行清洗或更换
排查出具体的堵塞部件或管路后，可根据堵塞类型采取相应措施：
- 盐析引起的堵塞：使用热水进行冲洗。
- 颗粒物引起的堵塞：先超声处理，再行冲洗。
- 样品析出引起的堵塞：超声处理后，使用对该样品溶解性良好的溶剂进行冲洗。
希望以上排查方法能帮助大家快速定位并解决液相色谱压力异常升高的问题。如有更多疑问，欢迎随时联系我们！
